استری شدن

این بار با روشی جدید به روایت Organic Experiments!

  ساخت متیل بنزوات

10 گرم بنزوییک اسید و 25 میلی لیتر متانول را در یک بالون ته گرد 125 میلی لیتری بریزید مخلوط را در یخ خنک کنید. سپس به آن 3 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ را به آرامی و با احتیاط به آن بیافزایید. سپس ظرف را تکان دهید تا محتویات آن خوب ترکیب شود. کندانسور تقطیر عمودی (دستگاه ماکرواسکیل) را نصب کنید، سنگ جوش را اضافه کرده و مخلوط را برای 1 ساعت تقطیر کنید. پس از آن مخلوط را سرد کرده و آن را داخل یک قیف شیر دار بریزید. به آن 50 میلی لیتر آب اضافه کنید و مخلوط را با 35 میلی لیتر اتر خلوص بالا (نه الزاما بی آب) بشویید. قیف را تکان دهید. فاز آبی که شامل سولفوریک اسید و مقدار زیادی متانول است، را خارج کنید. حالا محلول اتری داخل قیف را با 25 میلی لیتر آب و 25 میلی لیتر محلول سدیم بیکربنات 5% بشویید تا بنزوییک اسید واکنش نداده از محیط خارج شود. محلول را به هم بزنید و سپس فاز بیکربنات را خارج نمایید. اگر استر توسط اسیدهای قوی چون HCl تولید شود، ممکن است بنزوییک اسید واکنش نداده قابل مشاهده باشد.

حالا لایه ی اتری باقی مانده را با محلول NaCl می شوییم برای گرفتن آب اضافی و خشک کردن آن از سدیم سولفات بی آب استفاده می کنیم و میگذاریم ده دقیقه بماند. پس از ده دقیقه لایه اتری که حالا خشک است را جدا کنید. این محلول را نیز برای حذف عامل خشک کنندگی اضافی (سدیم سولفات اضافه) از آن با 5 میلی لیتر اتر بشویید.

اتر اضافی را با استفاده از یک تقطیر ساده از محیط خارج کنید. پس از پایان تبخیر، دوباره به استر باقی مانده 2-3 گرم سدیم سولفات خشک بیافزایید و آن را 5 دقیقه گرم کنید. در نهایت متیل بنزوات را در یک بالون ته گرد 50 میلی لیتری بریزید.

PDF